操作程序

动静态光散射操作规程

1． 开机

a. 开激光器。先打开电源，再打开开关盒钥匙，预热20~30min

b. 开检测器

c. 开温控。注意管接口处是否漏水

d. 开过滤泵过滤十氢萘，直至看到激光穿过十氢萘的线上几乎无闪烁点（约5min）。如始终无法过滤干净则需要换滤膜

2． 动态光散射测量（打开DLSW软件）

a. 主控制窗口为Ctrl BD (有绿色按钮)。调出方法如下：Correlation Functions → Correlation Control Window → New window → OK

在该窗口中首先在“Params”中设参数。需要注意：

① 温度为自己想测的条件温度，与温控一致

② “Normalization”中选“Measured Baseline”

“Display”中可选择项在窗口中显示的参数

“M Base”中选“Auto（Slope Analysis）”

“Dur“中设测量时间

然后点击绿色按钮即可进行测量

注：测量结束后需手动保存数据：

    File → Save Correlation Function As … → 选择文件夹 → Save

在进行下一个样品测量前点击“Clear“再点绿色按钮进行测量

b. Graphs → Correlation Function → New Graph Window

调出相关曲线图“CF 1“

该曲线中黑点为测量基线，蓝线为计算基线，黑点需回归到蓝线上

c. Graphs → Count Rate History → New GraphWindow

可调出光强实时记录图

d. ISDA → （NNLS）→ New Graph Window

可调出“NNLS”算法的柱状图“NNLS 1”

e. ISDA → （Contin） →New Graph Window

可调出“Contin”算法的柱状图“CONTIN 1”

f. Window → Smart Tile

可自动将调出的窗口进行智能排列

    在“NNLS 1”或“CONTIN 1”图中

“Corsor”键点击后可显示图中任意柱子的详细信息

“Layout”可选择不同的加权方式等。如“by Internsity”/“by Volume”/“by Number”等

“Summary”可显示详细分布信息

3． 数据的读取及导入导出

a. File → Database后选择想要查看的数据双击打开。如需打开不同的图形窗口，选点击主窗口“Rev 1”

b. 导出

File → Database中选择需导出的数据 → Archive Selected Files → 保存

c. 导入

File → Database → 选择想要存入的文件夹 → Reload Archive File → 选择导入文件

 4． 静态光散射测量：

i. 测甲苯（测量仪器准直，判断仪器是否工作正常）：待激光稳定后（约20分钟），打开恒温水浴，温度设定25˚C，将甲苯标准样（在超净台中盖子上写有“T”的）放入holder，小角度观察匹配液是否有明显灰尘闪亮点，若有请打开循环过滤装置过滤约5-10 min。打开Goniometer Alignment软件测定甲苯角度依赖性（推荐list：20-150˚，每10˚一个点）。测得所有角度光强偏差应都在3%以内，若程序给出校正值，请反复扫两遍确认有相同趋势后再点“Correct”

ii. 设置检测器角度Angles→set detector angle（或界面下方Set Detector Angle）

iii. 设置要测试的角度列表Angles→edit angle list，可以在list range处设置开始角度，结束角度以及步长

iv. 右下角“sample parameters”设定样品参数（溶剂，折射率），样品名称

v. 点“start”开始测试，建议先将detector转到小角度，确定光强不超过500kcps后再开始。结束后给出的数据和动态光散射软件DLSW保存方法类似。

vi. 准直数据正常后，打开Zimm Plot软件，按软件提示一步步进行测量。

5． 关机顺序：

关闭检测器电源→激光钥匙拧至水平→关闭激光电源→关闭恒温水浴→关程序和电脑 

注意事项

1.     在放样和取样的均需将检测器的滤光环旋到C位置；在过滤十氢萘时也需将滤光环旋到C位置。

2.  循环水浴使用的温度为4-80℃。

3.  测量过程中一定要把匹配液过滤泵关闭。

4.  不要随意调节仪器上的其他一些旋钮。

5.  在调节测量角度时一定要输入准确的初始角度。

6.  检测器：

a. 考虑可能有灰尘的影响，所以请尽量将光强保持在500kcps以下，在测试未知光强的样品时，请先目测光强，不确定时请先将detector设置为90˚，加几个衰减片再开始测试，随后根据程序给出光强值减少衰减。 

b. 光强范围：500kcps 

静态测试光强范围<500kcps (apd的检测线性范围)。Shutter只有在测试的时候打开。若有较长时间的空隔请关闭shutter（注意shutter刚打开时，可能会有约10 S左右不稳定的信号）

a) 测试开始和完毕请登记暗电流。

7．  Pinhole的选择：

动态光散射一般不大于200 mm，光强极弱时可考虑400 mm，静态无此限制，光强弱时可以选大一些，但一般不超过1mm。

8．  不可同时打开两个测量窗口

静态程序和动态程序不能同时打开，否则会出现相关器冲突，此时需要把两个窗口都关闭。重新打开动态窗口时，有三个窗口可能无显示，逐个窗口点Fn List，双击该弹出窗口条目即可

9．  随时监测current angle

开启动态或静态程序时，或在静态程序采集数据的过程中遇到stop的情况，务必重新设定current angle 值，以确保测定角度的准确性。在current angle错误的情况下，Motor低于10o或高于155o度时处于失控状态，请咨询专业人员。